呋喃樹(shù)脂具有耐高溫性能好、透氣性強、黏結強度高、潰散性好、樹(shù)脂砂的再生回用性好等特點(diǎn),在鑄造行業(yè)得到廣泛應用。
近年來(lái)關(guān)于呋喃樹(shù)脂制備工藝改進(jìn)的文獻見(jiàn)諸報道,通過(guò)改進(jìn)工藝條件和添加適當助劑,不僅可以提高呋喃樹(shù)脂的黏結強度,降低游離甲醛質(zhì)量分數,而且可以加快固化速度,增強韌性等。
下面我們了解一種高水分呋喃樹(shù)脂制備工藝:
第1步:脲醛縮合。尿素和甲醛溶液在弱堿性條件下縮合生成二羥甲基脲等。
第2步:樹(shù)脂合成。第1階段生成的脲醛縮合產(chǎn)物在酸性條件下與糠醇縮合制得呋喃樹(shù)脂。
具體操作如下:
在帶有攪拌器、冷凝器和溫度計的三口燒瓶中,按比例加入甲醛、尿素。用氫氧化鈉溶液調節pH=9.0~9.5,開(kāi)動(dòng)攪拌并加熱.當溫度達到70℃時(shí)保溫反應40~60min;加入第2批尿素,繼續反應40~60min;加入第3批尿素,繼續反應40~60min;向反應體系中加入第1批糠醇,減壓脫去適量水;調節體系pH至4.0~4.5,升溫至90~95℃,保溫反應40min;加入捕醛劑,同時(shí)加入第2批糠醇,反應40min;加入第3批糠醇,冷卻至60℃以下時(shí),調體系pH值為7.0—7.5;反應結束。
經(jīng)研究者試驗驗證了
呋喃樹(shù)脂制備過(guò)程中反應溫度、甲醛與尿素的物質(zhì)的量之比、pH值、加料方式及改性劑等因素對產(chǎn)品性能的影響,并給出了制備高水分呋喃樹(shù)脂的較佳工藝條件。甲醛與尿素的物質(zhì)的量之比為2.0;加料方式采用分步加料;脲醛縮合階段適宜溫度為70~80℃,樹(shù)脂化階段適宜溫度為88~95℃;脲醛縮合階段pH=9.0一9.5,樹(shù)脂化階段pH=4.0~4.5;改性劑間苯二酚效果最好,添加量以0.5%~0.6%為宜,所得呋喃樹(shù)脂產(chǎn)品黏結強度大于2.0MPa,水的質(zhì)量分數高于16%,游離甲醛的質(zhì)量分數低于0.3%,外觀(guān)為棕紅色透明液體。這種高水分呋喃樹(shù)脂制備工藝能在不犧牲呋喃樹(shù)脂黏結強度和使用性能的前提下較大幅度降低其成本。